|
|
Využití stříbrné rotující diskové elektrody pro potlačení pasivace při stanovení 4-nitrofenolu
Pitřinec, Jakub ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
V této bakalářské práci jsou předloženy výsledky optimalizace měření 4-nitrofenolu (1·10-4 mol·l-1 ) v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru na stříbrné rotující diskové elektrodě s cílem potlačit pasivaci povrchu elektrody. Pro analytické využití rotující diskové eleketrody byly optimalizovány parametry techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV). V prostředí BR pufru pH 4,0 a při rychlosti rotace elektrody 250 rpm byly získány kalibrační závislosti 4-nitrofenolu v rozmezí (1-10) ·10-5 mol·l-1 . Dosažená mez stanovitelnosti (LOQ) s leštěním před každým měřením byla 1,7·10-6 mol·l-1 a s leštěním pouze před změnou koncentrace byla 8,8·10-6 mol·l-1 .
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
|
Nové způsoby odstraňování kyslíku z analyzovaných roztoků při voltametrickém stanovení organických látek
Batěk, Jan ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo ověření nových způsobů odstranění kyslíku z analyzovaných roztoků při voltametrickém stanovení organických látek. Pro odstranění rozpuštěného kyslíku byla zvolena metoda chemické redukce. Pro tyto účely byly použity látky karbohydrazid, N,N-diethylhydroxylamin a 2-butanonoxim. Tyto látky se používají k odstranění kyslíku z kotelních systémů. Poslední látkou byl siřičitan sodný. Schopnost látek odstraňovat kyslík byla sledována pomocí techniky diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr). Jako modelová látka při těchto stanoveních byl použit roztok 4-nitrofenolu o koncentraci 1∙10−4 mol∙l−1 . Provedeným výzkumem jsme zjistili, že karbohydrazid neměl na odstranění kyslíku žádný účinek v celém rozsahu pH. Při použití siřičitanu sodného se podařilo odstranit kyslík z analyzovaného roztoku při pH 8, 10 a 12 a stanovení 4-nitrofenolu bylo proveditelné. Použitím N,N-diethylhydroxylaminu při pH 10 a 12 a 2-butanonoxim při pH 8, 10 a 12 byl z analyzovaného roztoku odstraněn kyslík. Avšak pro stanovení 4-nitrofenolu jsou tyto látky nevhodné.
|
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předmětem předkládané bakalářské práce bylo studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NP) s cílem nalezení optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro voltametrické stanovení 4-NP na ls-CFE v katodické oblasti potenciálů bylo zvoleno pH 6,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Stanovení 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l vykazovala při obou použitých voltametrických technikách dobrou opakovatelnost (2,2 % pro DCV a 0,4 % pro DPV), proto nebyla dále zkoumána možnost elektrochemické regenerace elektrodového povrchu. Kalibračních závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 2·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 2,3·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 1,8·10-6 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné vody s dosaženými LQ 1,0·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 1,3·10-6 mol/l (pro DPV na ls-CFE).
|
host ::
RSS.